Metodo per la determinazione del calcio e del magnesio nell'acqua. Metodo per la determinazione degli ioni calcio e magnesio nelle acque naturali
Il metodo di determinazione si basa sulla precipitazione di ioni magnesio nella forma
Quando viene calcinato, si forma il pirofosfato di magnesio (forma di peso):
Per prevenire la formazione di precipitazioni viene effettuata in presenza di sali di ammonio. Ma un grande eccesso di essi dovrebbe essere evitato, poiché porta alla precipitazione di un precipitato corrispondente alla composizione; dopo la calcinazione, questo precipitato forma non solo ma anche:
Il precipitato, se lavato con acqua, subisce parzialmente l'idrolisi:
Per sopprimere l'idrolisi, il precipitato viene lavato con una soluzione di ammoniaca diluita.
Condizioni per lo svolgimento della reazione di precipitazione - vedi libro 1, cap. VI, § 10.
Metodo di determinazione. Il peso calcolato del sale di magnesio è disciolto in acqua, n. soluzione di acido cloridrico, 2 gocce di indicatore rosso metile e la quantità calcolata di soluzione di fosfato acido di ammonio. Quindi lentamente, goccia a goccia, sotto agitazione, si aggiunge una soluzione concentrata di ammoniaca fino a quando il colore dell'indicatore cambia in giallo. Aggiungi l'eccesso e lascia riposare nell'armadio da lavoro fino alla lezione successiva. Prima della filtrazione, viene effettuato un campione per la completezza della sedimentazione. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro a nastro blu e lavato con soluzione di n-ammoniaca. A molto definizioni precise magnesio sotto forma di fosfato di magnesio ammonio, il precipitato viene riprecipitato. La necessità della doppia precipitazione è causata dal fatto che la soluzione analizzata contiene sempre un gran numero di sali di ammonio e quindi, durante la prima precipitazione, è impossibile ottenere un precipitato che corrisponda esattamente alla formula. Durante la riprecipitazione viene introdotto un eccesso di idrogenofosfato di ammonio al minimo necessario per ridurre la solubilità; questo riduce anche la coprecipitazione.
Il lavaggio è completato quando il test di completezza della sedimentazione mostra l'assenza di ioni cloruro (campione c). L'imbuto con il precipitato lavato viene posto in un forno ad asciugare.
Il precipitato essiccato viene versato dal filtro su carta lucida e coperto con un imbuto capovolto. Il filtro viene posto in un crogiolo portato a peso costante e incenerito, quindi nello stesso luogo viene versato il sedimento della carta che viene accuratamente calcinato in muffola a 1000-1100 °C a peso costante. La pesatura e la calcinazione vengono ripetute fino a quando la massa diventa costante.
Se il precipitato non viene separato dal filtro, acquisisce colore scuro. La formazione di un precipitato scuro contenente carbonio può essere evitata carbonizzando il filtro a bassa temperatura. Si sconsiglia di trattare il precipitato di fosfato di magnesio ammonio contenente particelle di carbonio scuro con acido nitrico, in quanto ciò non dà buoni risultati.
Il calcolo dei risultati dell'analisi viene effettuato secondo le formule precedentemente fornite (vedere § 3).
Documento normativo - GOST 23268.5-78.
Per la determinazione del magnesio nelle acque naturali si consiglia un metodo di calcolo basato sulla differenza tra i risultati della determinazione della durezza totale e degli ioni calcio e un metodo colorimetrico diretto con giallo brillante. Quest'ultimo dovrebbe essere utilizzato nell'analisi di acque contenenti piccole quantità di ioni calcio rispetto al contenuto di ioni magnesio e con un notevole effetto interferente di ioni estranei.
Determinazione del magnesio mediante calcolo
Nel campione d'acqua studiato, vengono determinati la durezza totale e il contenuto di ioni calcio. Quindi il contenuto di ioni magnesio C e in mg-eq / dm 3 e C x in mg / dm 3 viene calcolato dalle formule:
C e \u003d a - b (18)
C x \u003d 12.16 (a - b) (19)
dove a è il valore della durezza totale, mg-eq / dm 3; b - il contenuto di ioni calcio, mg-eq / dm 3; 12.16 è l'equivalente del magnesio.
Determinazione dell'alcalinità dello ione bicarbonato (HCO3-), dello ione carbonato (CO32-)
Documenti normativi - GOST 23268.3-78, RD 52.24.493-95, ISO 9963-1:1994, 9963-2:1994.
Metodo titrimetrico per la determinazione dello ione bicarbonato
Principio e caratteristiche del metodo. Il metodo si basa sulla neutralizzazione degli ioni carbonato con acido cloridrico in presenza dell'indicatore arancio metile. Il metodo consente di determinare a partire da 5 mg di ioni bicarbonato nel campione.
Progresso della definizione
Da 25 a 50 cm 3 dell'acqua minerale analizzata vengono prelevati in un matraccio conico con una capacità di 250 cm 3, il volume del campione viene regolato a 100 cm 3 con acqua distillata, vengono aggiunte 2-3 gocce di soluzione di metilarancio e titolate con 0,1 n. soluzione di acido cloridrico fino a quando il colore della soluzione cambia da giallo a rosa. Se nell'acqua di prova sono presenti più di 300 mg/l di ioni bicarbonato, dopo la fine della titolazione, il campione di acqua viene fatto bollire a riflusso per 5-7 minuti. (Il condensatore a riflusso può essere sostituito con un imbuto invertito.) Se il colore della soluzione vira al giallo, il campione viene titolato con acido cloridrico.
La concentrazione di massa degli ioni bicarbonato (X), mg/dm3, è calcolata con la formula:
X = (Vn611000) / V1 (20)
dove V è il volume della soluzione di acido cloridrico utilizzato per la titolazione, cm 3; n è la normalità della soluzione di acido cloridrico; 61 - grammi equivalenti di ioni bicarbonato; V1 è il volume di acqua prelevato per l'analisi, cm3.
Come risultato finale viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le cui discrepanze consentite non devono superare il 3,0%.
Caratteristica dell'errore: a una concentrazione di ioni idrocarbonato da 10 a 300 mg / dm 3, l'errore è calcolato dalla formula 2,8 + 0,08 C, mg / dm 3, dove C è la concentrazione trovata dello ione idrocarbonato in mg / dm 3.
CONCENTRAZIONE DI MASSA DEL CALCIO NELLE ACQUE.
TECNICA DI MISURA
METODO TITRIMETRICO CON TRILON B
Rostov sul Don
2007
Prefazione
1 SVILUPPATO dall'Ente Statale "Istituto Idrochimico"
2 SVILUPPATORI L.V. Boeva, Ph.D. chim. Scienze, TS Evdokimov
3 CONCORDATO con UMZA e NPO Typhoon di Roshydromet
4 APPROVATO ED ATTUATO dal Vice Capo Roshydromet in data 13.03.2007
5 CERTIFICATO GU "Istituto Idrochimico" certificato di attestazione n. 55.24-2006 del 16.05. 2006
6 REGISTRATO presso l'Ente Statale “ONL “Typhoon” con il numero RD 52.24.403-2007 del 30.03.2007.
7 INVECE DI RD 52.24.403-95" Linee guida. Metodo per eseguire misurazioni della concentrazione in massa di calcio nelle acque mediante il metodo titrimetrico con Trilon B "
introduzione
Il calcio è uno degli elementi più abbondanti nella crosta terrestre. A causa dell'elevata attività chimica in natura, il calcio si presenta solo sotto forma di composti. Il carbonato di calcio CaCO 3 è uno dei composti più comuni sulla terra. Si presenta sotto forma di molti minerali: calcite, gesso, marmo, calcare, dolomite, ecc.
Le principali fonti di calcio nelle acque naturali sono i processi di alterazione chimica e dissoluzione di minerali contenenti calcio, principalmente calcare, dolomite, gesso e altre rocce sedimentarie e metamorfiche. La dissoluzione è promossa da processi microbici di decomposizione delle sostanze organiche, accompagnati da una diminuzione del pH. Grandi quantità il calcio viene effettuato con acque reflue delle industrie silicatiche, metallurgiche, del vetro, chimiche e deflusso da terreni agricoli, soprattutto quando si utilizzano fertilizzanti minerali contenenti calcio.
In condizioni naturali, la variazione della concentrazione di calcio disciolto è dovuta principalmente all'equilibrio dei sali carbonici e dell'anidride carbonica. Nelle acque mineralizzate contenenti una quantità significativa di solfati, la concentrazione di calcio disciolto diminuisce a causa della formazione di CaSO scarsamente solubile 4 .
Nei corpi idrici, il calcio in quantità significative può precipitare sotto forma di CaCO 3 durante l'evaporazione dell'acqua, nonché in condizioni di attivazione della fotosintesi, accompagnata da un aumento del pH dell'acqua. tratto caratteristico il calcio è la sua tendenza a formarsi acque superficiali soluzioni di CaCO 3 supersature abbastanza stabili. La forma ionica del calcio è tipica solo per le acque poco mineralizzate. Con un aumento della mineralizzazione, gli ioni calcio si formano neutri (СаSO 4 e CaCO 3) o coppie di ioni cariche (CaHCO 3 +). Il calcio forma composti complessi piuttosto stabili con le sostanze organiche contenute nell'acqua.
Nelle acque fluviali e lacustri, il contenuto di calcio nella maggior parte dei casi è compreso tra 10 e 100 mg / dm 3. Quando l'acqua entra in contatto con minerali contenenti calcio, il suo contenuto può aumentare fino a diverse centinaia di milligrammi per decimetro cubo.
La concentrazione massima consentita (MPC) di calcio nell'acqua dei corpi idrici per la pesca è di 180 mg/dm 3 , nessun MPC è stato stabilito per i corpi idrici domestici e per uso potabile.
DOCUMENTO DI GUIDA
CONCENTRAZIONE DI MASSA DEL CALCIO NELLE ACQUE.
METODO PER L'ESECUZIONE DI MISURE CON IL METODO DELLA TITRIMETRIA CON TRILON B
Data di introduzione
3 Caratteristiche dell'incertezza di misura assegnata
3.1 Fatte salve tutte le condizioni di misurazione regolate dalla metodologia, le caratteristiche dell'errore del risultato della misurazione con una probabilità di 0,95 non devono superare i valori indicati nella Tabella 1.
Tavolo 2 - Intervallo di misura, valori delle caratteristiche dell'errore e sue componenti (P = 0,95)
|
Indice di ripetibilità (deviazione standard della ripetibilità) S g,mg/dm 3 |
Indice di riproducibilità (deviazione standard della riproducibilità) S R,mg/dm 3 |
Indice di precisione (limite dell'errore sistematico con probabilità P = 0,95) ± D s, mg/dm 3 |
Indice di precisione (margine di errore con probabilità P = 0,95) ± D,mg/dm 3 |
|
|
da 1,0 a 200,0 incl. |
0,1 + 0,004 × X |
0,1 + 0,031 × X |
0,1 + 0,018 × X |
0,2 + 0,063 × X |
Quando si eseguono misurazioni in campioni con una concentrazione di massa di calcio superiore a 200 mg / dm 3 dopo un'appropriata diluizione, l'errore di misurazione non supera il valore D×h , dove D - errore di misurazione della concentrazione di calcio in un campione diluito; H - grado di diluizione.
Il limite di rilevabilità per il calcio è di 0,6 mg/dm 3 .
I valori dell'indice di accuratezza della metodologia sono utilizzati per:
Registrazione dei risultati delle misurazioni emessa dal laboratorio;
Valutazione delle attività dei laboratori per la qualità delle misure;
Valutazione della possibilità di utilizzare i risultati delle misurazioni nell'implementazione della metodologia in un particolare laboratorio.
4 Strumenti di misura, dispositivi ausiliari, reagenti, materiali
Quando si eseguono misurazioni, vengono utilizzati i seguenti strumenti di misurazione e altri mezzi tecnici:
4.1.1 Bilancia da laboratorio elevata (II) classe di precisione secondo GOST 24104-2001.
4.1.2 Bilancia da laboratorio media ( III) classe di precisione secondo GOST 24104-2001 con un limite di peso di 200 g.
4.1.3 Indicare il campione standard della composizione di una soluzione acquosa di calcio GSO 8065-95 (di seguito - GSO).
4.1.4 Matracci tarati 2 classe di precisione esecuzione 2, 2a secondo GOST 1770-74 capacità: 250 cm 3 - 4 pz.
500 cm 3 - 2 pz.
4.1.5 Pipette graduate, 2 classi di precisione 1, 2 secondo GOST 29227-91, capacità: 1 cm 3 - 5 pz.
2 cm 3 - 3 pz.
5 cm 3 - 1 pz.
10 cm 3 - 1 pz.
4.1.6 Pipette con una tacca, classe di precisione 2, prestazioni 2 secondo GOST 29169-91, capacità: 10 cm 3 - 2 pz.
25 cm 3 - 2 pz.
50 cm 3 - 2 pz.
100 cm 3 - 2 pz.
4.1.7 Burette della 2a classe di precisione, esecuzione 1, 3 secondo GOST 29251-91, con una capacità di:
5 cm - 1 pz.
10 cm 3 - 1 pz.
25 cm 3 - 1 pz.
4.1.8 Cilindri dimensionali 1, 3 secondo GOST 1770-74 con una capacità di:
25 cm 3 - 1 pz.
50 cm 3 - 1 pz.
100 cm 3 - 2 pz.
500 cm 3 - 1 pz.
1000 cm 3 - 1 pz.
4.1.9 Tubi conici, versione 1 secondo GOST 1770-74, con una capacità di
10 cm 3 - 2 pz.
4.1.10 Matracci conici Kn versione 2, THS, secondo GOST 25336-82 con una capacità
250 cm 3 - 10 pz.
500 cm 3 - 2 pz.
4.1.11 Occhiali V-1, THS secondo GOST 25336-82 con una capacità di:
100 cm 3 - 3 pz.
250 cm 3 - 2 pz.
400 cm 3 - 2 pz.
600 cm 3 - 2 pz.
1000 cm 3 - 2 pz.
4.1.12 Bicchiere polipropilene 250 cm 3 - 1 pz.
4.1.13 Imbuti da laboratorio secondo GOST 25336-82 con un diametro:
56 mm - 1 pz.
75 mm - 4 pz.
4.1.14 Tazze per la pesatura (borse per bottiglie) secondo GOST 25336-82:
SV-19/9 - 2 pz.
SV-24/10 - 1 pz.
SV-34/12 - 1 pz.
4.1.15 Malta n. 3 o 4 secondo GOST 9147-80 - 1 pz.
4.1.16 Colonna cromatografica con un diametro di 1,5 - 2,0 cm e
25 - 30 cm di lunghezza - 1 pz.
4.1.17 Vetro per orologio - 1 pz.
4.1.18 Bastoncini di vetro - 2 pz.
4.1.19 Palloni per la conservazione di campioni e soluzioni in vetro chiaro e scuro con tappi a vite o smerigliati con capacità di 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .
4.1.20 Utensili in polietilene (polipropilene) per la conservazione di campioni e soluzioni con una capacità di 100 cm 3 , 250 cm 3 , 500 cm 3 , 1000 cm 3 .
4.1.21 Frigorifero domestico.
4.1.22 Armadio di essiccazione per uso generico di laboratorio.
4.1.23 Stufa elettrica a spirale chiusa secondo GOST 14919-83.
4.1.24 Dispositivo per il filtraggio dei campioni mediante filtri a membrana o in carta.
È consentito utilizzare altri tipi di strumenti di misura, utensili e attrezzature ausiliarie, comprese quelle importate, con caratteristiche non peggiori di quelle indicate.
Quando si eseguono misurazioni, vengono utilizzati i seguenti reagenti e materiali:
4.2.1 Carbonato di calcio (carbonato di calcio) secondo GOST 4530-76, chimicamente puro
4.2.2 Sale disodico etilendiammina -N,N Acido ,N,N-tetraacetico 2-acquoso (trilon B) secondo GOST 10652-73, analiticamente puro.
4.2.3 Zinco granulato secondo TU 6-09-5294-86, grado analitico
4.2.4 Cloruro di ammonio (cloruro di ammonio) secondo GOST 3773-72, grado analitico.
4.2.5 Ammoniaca acqua secondo GOST 3760-79, grado analitico
4.2.6 Cloruro di sodio (cloruro di sodio) secondo GOST 4233-77, grado analitico
4.2.7 Idrossido di sodio (idrossido di sodio) secondo GOST 4328-77, grado analitico
4.2.8 Solfuro di sodio 9-acqua (solfuro di sodio) secondo GOST 2053-77, grado analitico o sodio N,N -dietilditiocarbammato 3-acqua (dietilditiocarbammato di sodio) secondo GOST 8864-71, grado analitico.
4.2.9 Acido cloridrico secondo GOST 3118-77, grado analitico
4.2.10 Purpurato di ammonio (murexide) secondo TU 6-09-1657-72, grado analitico
4.2.11 Verde naftolo B.
4.2.12 Nero eriocromo T (nero cromogeno ET).
4.2.13 Idrossilammina cloridrato secondo GOST 5456-79, grado analitico.
4.2.14 Carbone attivo.
4.2.15 Allume di potassio secondo GOST 4329-77, grado analitico.
4.2.16 Cloruro di bario 2-acquoso (cloruro di bario) secondo GOST 4108-72, grado analitico.
4.2.17 Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
4.2.17 Carta indicatrice universale (pH 1-10) secondo TU 6-09-1181-76.
4.2.18 Filtri a membrana "Vladipor MFAS-OS-2", 0,45 µm, secondo TU 6-55-221-1-29-89 o altro tipo, equivalente, per caratteristiche, o filtri in carta senza ceneri "nastro blu" secondo TU 6-09-1678-86.
4.2.19 Filtri in carta senza ceneri "nastro bianco" secondo TU 6-09-1678-86.
È consentito utilizzare reagenti fabbricati secondo altra documentazione normativa e tecnica, compresi quelli importati, con una qualifica non inferiore a quella specificata in.
5 Metodo di misurazione
L'esecuzione delle misurazioni si basa sulla capacità degli ioni calcio di formare con Trilon B un composto a bassa dissociazione stabile in ambiente alcalino. Il punto finale della titolazione è determinato dal viraggio di colore dell'indicatore (murexide) da rosa a rosso-violetto. Per aumentare la nitidezza della transizione cromatica è preferibile utilizzare un indicatore misto (murexide + verde naftolo B). Allo stesso tempo, al punto finale della titolazione, il colore cambia da verde sporco a blu.
Il magnesio precipita sotto forma di idrossido nelle condizioni di analisi e non interferisce con la determinazione.
6 Requisiti di sicurezza, tutela dell'ambiente
6.1 Quando si misura la concentrazione di massa di calcio in campioni di acque reflue naturali e trattate, si osservano i requisiti di sicurezza stabiliti nelle norme nazionali e nei documenti normativi pertinenti.
6.2 Secondo il grado di impatto sul corpo sostanze nocive, utilizzati durante l'esecuzione delle misurazioni, appartengono a 2, 3 classi di pericolo secondo GOST 12.1.007.
6.4 Non ci sono ulteriori requisiti per la sicurezza ambientale.
7 Requisiti di qualificazione dell'operatore
Le persone con o senza istruzione professionale secondaria possono eseguire misurazioni ed elaborare i loro risultati. formazione professionale, ma avendo almeno un anno di esperienza lavorativa in laboratorio e avendo padroneggiato la tecnica.
8 Condizioni di misurazione
Quando si eseguono misurazioni in laboratorio, devono essere soddisfatte le seguenti condizioni:
Temperatura ambiente (22 ± 5) °С;
Pressione atmosferica da 84,0 a 106,7 kPa (da 630 a 800 mmHg);
Umidità dell'aria non superiore all'80% a 25 °С;
Tensione di rete (220 ± 10) V;
Frequenza della corrente alternata nella rete di alimentazione (50 ± 1) Hz.
9 Campionamento e conservazione
Il campionamento per le misurazioni della concentrazione di massa di calcio viene effettuato in conformità con GOST 17.1.5.05 e GOST R 51592. Le apparecchiature di campionamento devono essere conformi a GOST 17.1.5.04 e GOST R 51592. I campioni torbidi vengono filtrati attraverso un filtro a membrana da 0,45 µm o una carta da filtro a nastro blu. La prima parte del filtrato deve essere scartata. I campioni vengono conservati in contenitori di vetro o plastica per non più di 6 mesi.
10 Prepararsi a prendere le misure
10.1 Preparazione di soluzioni e reagenti
10.1.1 Soluzione di Trilon B con una concentrazione molare di 0,02 mol / dm 3 della quantità di sostanza equivalente (di seguito - TBE).
Sciogliere 3,72 g di Trilon B in 1 dm 3 di acqua distillata. L'esatta concentrazione della soluzione viene impostata in base alla soluzione di cloruro di zinco secondo almeno 1 volta al mese.
La soluzione è conservata in un contenitore ben chiuso.
Pesare circa 0,35 g di zinco metallico, inumidirlo con una piccola quantità di acido cloridrico concentrato e lavarlo immediatamente con acqua distillata. Lo zinco viene essiccato armadio di asciugatura alla temperatura di 105°C per 1 ora, quindi raffreddato e pesato su bilancia da laboratorio fino alla quarta cifra decimale.
Una parte di zinco viene trasferita quantitativamente in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3 , nel quale vengono dapprima aggiunti 10 - 15 cm 3 di acqua bidistillata e 1,5 cm 3 di acido cloridrico concentrato. Lo zinco si dissolve. Dopo la dissoluzione, il volume della soluzione viene portato alla tacca sul pallone con acqua distillata e miscelato.
Calcolare la concentrazione molare del cloruro di zinco C Zn , mol / dm 3 KVE, nella soluzione risultante secondo la formula
(1)
dove q - un campione di zinco metallico, g;
32,69 - massa molare equivalente di zinco (1/2 Zn 2+ ), g/mol;
V - capacità del pallone volumetrico, dm 3.
Quando si calcola il valore di C Zn arrotondato in modo da contenere 4 cifre significative.
10.1.3 Soluzione tampone ammoniacale
In un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3 sciogliere 7,0 g di cloruro di ammonio in 100 cm 3 di acqua distillata e aggiungere 75 cm 3 di soluzione concentrata di ammoniaca. Il volume della soluzione viene regolato sul segno sul pallone con acqua distillata e miscelato accuratamente. La soluzione tampone viene conservata in un contenitore di plastica per non più di 2 mesi.
10.1.4 Indicatore eriocromo nero T
In un mortaio con 50 g di cloruro di sodio, macinare accuratamente 0,5 g di nero eriocromo T. Conservare in una bottiglia di vetro scuro per non più di 6 mesi.
In un mortaio con 100 g di cloruro di sodio, macinare accuratamente 0,2 g di murexide. Conservare in una bottiglia di vetro scuro per non più di 6 mesi.
In un mortaio con 100 g di cloruro di sodio, macinare accuratamente 0,2 g di murexide e 0,4 g di naftolo verde B. Conservare in una bottiglia di vetro scuro per non più di 6 mesi.
10.1.7 Verde naftolo soluzione B, 0,8%
0,4 g di verde naftolo B vengono sciolti in 50 cm 3 di acqua distillata.La soluzione viene conservata in una bottiglia scura per 3 mesi.
A 5 cm 3 di una soluzione allo 0,8% di verde naftolo B aggiungere 45 cm 3 di acqua distillata e mescolare. La soluzione viene conservata per non più di 3 giorni.
10.1.9 Soluzione di idrossido di sodio, 20%
Sciogliere 20 g di idrossido di sodio in 80 cm 3 di acqua distillata.
10.1.10 Soluzione di idrossido di sodio, 8%
Sciogliere 40 g di idrossido di sodio in 460 cm 3 di acqua distillata.
10.1.11 Soluzione di idrossido di sodio, 0,4%
Sciogliere 2 g di idrossido di sodio in 500 cm 3 di acqua distillata.
Le soluzioni di idrossido di sodio sono stabili se conservate in un contenitore di polietilene ben chiuso.
10.1.12 Soluzione di solfuro di sodio
Sciogliere 2 g di solfuro di sodio in 50 cm 3 di acqua distillata. Conservare in un contenitore di polietilene ben chiuso in frigorifero per non più di una settimana.
10.1.13 Soluzione di dietilditiocarbammato di sodio
Sciogliere 5 g di dietilditiocarbammato di sodio in 50 cm 3 di acqua distillata. Conservare non più di 2 settimane in frigorifero.
10.1.14 Soluzione di cloridrato di idrossilammina
Sciogliere 5 g di idrossilammina cloridrato in 100 cm 3 di acqua distillata. Conservare in una bottiglia scura ben chiusa in frigorifero per un mese.
10.1.15 Soluzione di acido cloridrico, 1:3
Mescolare 200 cm 3 di acido cloridrico concentrato con 600 cm 3 di acqua distillata.
10.1.16 Carbone attivo
La preparazione del carbone attivo è riportata in appendice.
10.1.17 Liquido di idrossido di alluminio
La preparazione di una sospensione di idrossido di alluminio è riportata in appendice.
In una beuta conica della capacità di 250 cm 3, utilizzando una pipetta con una tacca, aggiungere 10,0 cm 3 di una soluzione di cloruro di zinco (), aggiungere 90 cm 3 di acqua distillata, 5 cm 3 di soluzione tampone ammonio-ammoniaca e 70 - 100 mg dell'indicatore nero eriocromo T. Il contenuto del pallone viene accuratamente miscelato e titolato da una buretta con una capacità di 25 cm 3 con una soluzione di Trilon B fino a quando il colore cambia da rosso violaceo a blu (blu) .
La concentrazione molare di una soluzione di Trilon B C Tr, mol / dm 3 KVE, è calcolata dalla formula
(2)
dove С Zn - concentrazione molare della soluzione di cloruro di zinco, mol / dm 3 KVE;
V Zn - volume della soluzione di cloruro di zinco, cm 3 .
V Zn - volume della soluzione Trilon B utilizzata per la titolazione, cm 3 .
11 Effettuare le misurazioni
11.1 Scelta delle condizioni di titolazione
Il volume di un'aliquota di un campione d'acqua per eseguire misurazioni della concentrazione in massa di calcio viene selezionato in base al valore noto della durezza dell'acqua o in base ai risultati di una titolazione stimata.
Per la titolazione valutativa si prelevano 10 cm 3 di acqua, si aggiungono 0,2 cm 3 di una soluzione di idrossido di sodio all'8%, si aggiungono 20-30 mg dell'indicatore murexide e si titola con una soluzione di Trilon B fino a quando il colore cambia da rosa a rosso -Viola. In base al volume di soluzione Trilon B utilizzato per la titolazione, il volume corrispondente di un'aliquota di un campione d'acqua viene selezionato dalla tabella per misurare la concentrazione di massa di calcio.
Tavolo 2 - Il volume di campione d'acqua raccomandato per eseguire misurazioni della concentrazione di massa di calcio
A seconda della concentrazione di calcio, la titolazione dovrebbe essere effettuata utilizzando una buretta di capacità adeguata. Se, in base ai risultati della titolazione stimata, il volume di Trilon B è inferiore a 0,4 cm 3 o il valore di durezza è inferiore a 1 mmol / dm 3 KVE, utilizzare una buretta con una capacità di 5 cm 3; con un volume di trilon inferiore a 0,8 cm 3 o un valore di durezza da 1 a 2 mmol / dm 3 KVE - una buretta con una capacità di 10 cm 3; con una maggiore concentrazione di calcio o valore di durezza - una buretta con una capacità di 25 cm 3. In mancanza di una buretta con capacità di 10 cm 3 si può utilizzare una buretta con capacità di 25 cm 3 ; è consentito sostituire una buretta con una capacità di 5 cm 3 con una buretta con una capacità di 10 cm 3, tuttavia la sostituzione di una microburetta con una capacità di 5 cm 3 con una buretta con una capacità di 25 cm 3 è consentita inaccettabile.
Fino a 3 incl.
St. da 3 a 8 incl.
St. da 8 a 12 incl.
Discrepanza ammissibile tra i volumi di Trilon B, cm 3
11.2.3 Il rapporto tra murexide e verde naftolo nella miscela è importante per ottenere un viraggio cromatico sufficientemente evidente nella titolazione con un indicatore misto. Per diversi lotti di indicatori, questo rapporto potrebbe essere diverso. Se non è possibile ottenere una chiara transizione cromatica al punto finale della titolazione utilizzando un indicatore misto a secco, è necessario utilizzare il verde naftolo come soluzione allo 0,08% (vedere ). La titolazione viene eseguita come segue. Un'aliquota di acqua viene portata in una beuta conica, 2 cm 3 di una soluzione di idrossido di sodio all'8%, 0,2 - 0,3 g di indicatore di murexide (vedi), vengono aggiunti, miscelati e versati con una soluzione di naftolo verde B fino a quando la soluzione diventa colore verde sporco (in totale ci sono circa 0,9 - 1,2 cm 3 della soluzione). Successivamente, il campione viene titolato secondo .
11.3 Eliminazione di influenze di disturbo
11.3.1 Ioni di ferro (più di 10 mg/dm 3), cobalto, nichel (più di 0,1 mg/dm 3), alluminio (più di 10 mg/dm 3), rame (> 0,05 mg/dm 3), che causano un viraggio di colore sfocato al punto di equivalenza, o eliminando completamente la possibilità di indicare il punto finale della titolazione.
Altri cationi, ad esempio piombo, cadmio, manganese ( II ), zinco, stronzio, bario ad alte concentrazioni (di solito non presenti nelle acque naturali) possono essere parzialmente titolati insieme a calcio e magnesio e aumentare il consumo di Trilon B. Per eliminare o ridurre l'effetto interferente dei cationi metallici, 0,5 cm 3 è aggiunto al campione prima della titolazione 3 soluzioni di solfuro di sodio o dietilditiocarbammato e 0,5 cm 3 di una soluzione di cloridrato di idrossilammina.
11.3.2 I risultati della titolazione possono essere distorti in presenza di quantità significative anioni (HCO 3 -, CO 3 -, RO 4 -, SiO 3 2-). Per ridurre la loro influenza, il campione deve essere titolato immediatamente dopo l'aggiunta di idrossido di sodio e indicatore.
11.3.3 L'effetto interferente dei solidi sospesi viene eliminato filtrando il campione.
11.3.4 Se il campione di acqua è visibilmente colorato dalla presenza di sostanze di origine naturale o antropica, è difficile fissare il punto finale della titolazione. In questo caso, il campione prima delle misurazioni deve essere fatto passare ad una velocità di 3 - 5 cm 3 /min attraverso una colonna cromatografica riempita con carbone attivo (altezza dello strato 15 - 20 cm). I primi 25 - 30 cm 3 del campione che è passato attraverso la colonna vengono scartati.
Di norma i composti colorati di origine antropica vengono assorbiti dal carbone attivo quasi completamente, mentre quelli naturali (sostanze umiche) vengono assorbiti solo parzialmente. Quando il colore del campione non può essere eliminato dal carbone attivo, a causa di sostanze umiche, la determinazione del punto finale della titolazione è notevolmente facilitata utilizzando per confronto un campione leggermente sovratitolato della stessa acqua (campione testimone).
Il precipitato nel bicchiere e nel filtro vengono lavati 2-3 volte con piccole porzioni di acqua distillata, raccogliendo i lavaggi nello stesso pallone. Successivamente, la soluzione nel pallone viene portata al segno, miscelata, l'aliquota necessaria viene prelevata dal pallone e titolata secondo.
11.3.6 Se la concentrazione di calcio è sufficientemente alta, le influenze interferenti possono essere eliminate diluendo il campione con acqua distillata.
12 Calcolo e presentazione dei risultati delle misurazioni
12.1 Massa X, mg / dm 3 e molare X m, mmol / dm 3 KVE, la concentrazione di calcio nel campione di acqua analizzato si trova dalle formule
(3)
dove 20,04 è la massa di una mole di calcio EEC (1/2 Ca 2+), g / mol;
CON m p- concentrazione molare della soluzione di Trilon B, mol/dm 3 KVE;
v M R- volume di soluzione Trilon B utilizzata per la titolazione del campione, cm 3 ;
V è il volume del campione d'acqua prelevato per la titolazione, cm3.
Se la rimozione del colore del campione è stata effettuata utilizzando una sospensione di idrossido di alluminio (vedi), il risultato ottenuto viene moltiplicato per 1,25.
12.2 Il risultato della misurazione nei documenti che ne prevedono l'utilizzo è presentato come:
(4)
Dove - media aritmetica di due risultati la cui differenza non supera il limite di ripetibilità r(2.77sr). s r valori sono riportati nella tabella;
±D - i limiti delle caratteristiche di errore dei risultati della misurazione per una data concentrazione di massa di calcio (tabella).
I valori numerici del risultato della misurazione devono terminare con una cifra della stessa cifra dei valori della caratteristica di errore; quest'ultimo non deve contenere più di due cifre significative.
12.3 È accettabile rappresentare il risultato come
(4)
dove ± D l - i limiti delle caratteristiche dell'errore dei risultati di misurazione, stabiliti durante l'implementazione della metodologia in laboratorio e forniti dal controllo della stabilità dei risultati di misurazione.
Nota: è consentito stabilire l'errore caratteristico dei risultati della misurazione quando si implementa la metodologia in laboratorio sulla base dell'espressione D l \u003d 0,84 × D con successivo perfezionamento man mano che le informazioni si accumulano nel processo di monitoraggio della stabilità della misurazione risultati.
12.4 I risultati della misurazione sono documentati in un protocollo o in una voce del registro secondo le forme fornite nel Manuale della qualità del laboratorio.
13 Controllo di qualità dei risultati delle misurazioni durante l'implementazione della metodologia in laboratorio
13.1 Generale
13.1.1 Il controllo di qualità dei risultati delle misurazioni durante l'implementazione della metodologia in laboratorio prevede:
Controllo operativo da parte dell'esecutore della procedura per l'esecuzione delle misurazioni (basato sulla valutazione della ripetibilità, errori nell'attuazione di un'unica procedura di controllo);
13.1.2 La frequenza del controllo operativo e le procedure per il monitoraggio della stabilità dei risultati delle misurazioni sono regolamentate nel Manuale della qualità del laboratorio.
13.2 Algoritmo per il controllo in linea della ripetibilità
13.2.1 Il controllo della ripetibilità viene eseguito per ciascuno dei risultati di misurazione ottenuti secondo la procedura. Per fare ciò, il campione d'acqua selezionato viene diviso in due parti e le misurazioni vengono eseguite secondo la sezione.
13.2.2 Risultato del test r A , mg / dm 3, calcolato dalla formula
r k \u003d | X 1 - X 2 |, (6)
dove X 1 , X 2 - i risultati delle misurazioni della concentrazione di massa di calcio nel campione, mg / dm 3.
13.2.3 Il limite di ripetibilità rn , mg/dm 3 , è calcolato utilizzando la formula
r n = 2,77 × s r , (7)
dove sr - indice di ripetibilità, mg/dm 3 (tabella).
13.2.4 Il risultato della procedura di controllo deve soddisfare la condizione
13.3 Algoritmo per il controllo operativo della procedura per l'esecuzione delle misurazioni utilizzando il metodo dell'addizione insieme al metodo della diluizione del campione
13.3.1 Il controllo operativo della procedura di misurazione utilizzando il metodo dell'aggiunta insieme al metodo della diluizione del campione viene effettuato se la concentrazione di massa del calcio nel campione di lavoro è pari o superiore a 10 mg/dm3. In caso contrario, il controllo operativo viene effettuato utilizzando il metodo delle aggiunte secondo. Per l'introduzione di additivi, vengono utilizzati GSO o una soluzione di calcio certificata (Appendice).
13.3.2 Il controllo operativo da parte dell'esecutore della procedura di misurazione viene effettuato confrontando i risultati di una singola procedura di controllo K con lo standard di controllo K.
13.3.3 Il risultato della procedura di controllo K k, mg / dm 3, è calcolato dalla formula
(9)
dove è il risultato di una misurazione di controllo della concentrazione in massa di calcio in un campione diluito in H volte, con additivo noto, mg/dm 3 ;
Il risultato della misurazione di controllo della concentrazione in massa di calcio in un campione diluito in h volte, mg/dm 3 ;
13.3.4 Standard di controllo K, mg / dm 3, calcolato dalla formula
(10)
dove D lx ² ( D lx ¢ e D lx ) - i valori delle caratteristiche dell'errore dei risultati della misurazione, stabiliti durante l'attuazione della metodologia in laboratorio, corrispondenti alla concentrazione di massa di calcio in un campione diluito con un additivo (campione diluito, campione di lavoro), mg/ DM 3 .
Nota: è consentito utilizzare i valori delle caratteristiche di errore ottenuti mediante il calcolo utilizzando le formule D lx per calcolare lo standard di controllo ¢
13.3.5 Se il risultato della procedura di controllo soddisfa la condizione:
13.4.1 Il controllo da parte dell'esecutore della procedura di misurazione viene effettuato confrontando i risultati di una singola procedura di controllo K con lo standard di controllo K.
13.4.2 Il risultato della procedura di controllo K k, mg / dm 3, è calcolato dalla formula
(12)
dove è il risultato di una misurazione di controllo della concentrazione in massa di calcio in un campione con un additivo noto, mg/dm 3 ;
Il risultato della misurazione della concentrazione in massa di calcio nel campione di lavoro, mg/dm 3 ;
C è la concentrazione dell'additivo, mg/dm 3 .
13.4.3 Standard di controllo dell'errore K, mg / dm 3, calcolato dalla formula
(13)
dove D lx ¢ (D lx ) - i valori delle caratteristiche dell'errore dei risultati della misurazione, stabiliti durante l'attuazione della metodologia in laboratorio, corrispondenti alla concentrazione in massa di calcio nel campione con l'additivo (campione di lavoro), mg/dm 3 .
Nota: è consentito utilizzare i valori delle caratteristiche di errore ottenuti mediante il calcolo utilizzando le formule D lx per calcolare lo standard di controllo ¢ \u003d 0,84 × D x ¢ e D HP \u003d 0,84 × D x.
3.4.4 Se il risultato della procedura di controllo soddisfa la condizione
B.5 Procedura per la preparazione delle soluzioni certificate
B.5.1 Preparazione della soluzione di calcio certificata AP1-Ca
Su bilance di alta classe di precisione, 31,216 g di carbonato di calcio vengono pesati in un bicchiere di polipropilene con una capacità di 250 cm 3 con una precisione della quarta cifra decimale. Bagnare il campione con acqua distillata e aggiungere gradualmente 120 cm 3 di acido cloridrico (1:1) sotto agitazione. Coprire il becher con un vetro da orologio pulito e lasciare riposare fino a quando non si sarà sciolto.
Dopo la dissoluzione, con attenzione, usando un bastoncino, trasferire la soluzione attraverso un imbuto in un matraccio tarato con una capacità di 250 cm 3. Sciacquare il bicchiere e l'imbuto tre o quattro volte con acqua distillata e trasferire i lavaggi nello stesso pallone. Diluire la soluzione nel pallone con acqua distillata fino alla tacca e mescolare.
Alla soluzione risultante viene attribuita una concentrazione in massa di calcio di 50,0 mg/cm 3 .
B.5.2 Preparazione della soluzione AP2-Ca certificata
In un matraccio tarato della capacità di 250 cm 3 aggiungere 25,0 cm 3 di soluzione di calcio AP1-CA con una pipetta ad una tacca della capacità di 5 cm 3 . Il volume della soluzione viene regolato sulla tacca sul pallone con acqua distillata e miscelato.
Alla soluzione risultante viene attribuita una concentrazione in massa di calcio di 5,00 mg/cm 3 .
B.6 Calcolo delle caratteristiche metrologiche delle soluzioni certificate
B.6.1 Calcolo delle caratteristiche metrologiche della soluzione AP1-Ca certificata
Il valore certificato della concentrazione di massa di calcio C 1, mg / cm 3, è calcolato dalla formula
(IN 1)
dove m - massa del campione di carbonato di calcio, g;
V - capacità del pallone volumetrico, cm 3;
40,08 e 100,09 - massa di una mole di calcio e carbonato di calcio, rispettivamente, g/mol.
Calcolo del limite dei possibili valori dell'errore nello stabilire la concentrazione di massa di calcio nella soluzione AP1-Ca D1
, (ALLE 2)
dove C 1 - il valore della concentrazione di massa di calcio assegnata alla soluzione, mg / cm 3;
rem - il valore limite dell'eventuale deviazione della frazione di massa della sostanza principale nel reagente dal valore assegnato M, %;
M - frazione di massa della sostanza principale nel reagente, attribuita al reagente di grado chimico, %;
rem - massimo errore di pesatura possibile, g;
m è il peso del campione di carbonato di calcio, g;
DV - il valore limite dell'eventuale deviazione del volume del matraccio tarato dal valore nominale, cm 3;
V è il volume nominale del matraccio tarato utilizzato, cm 3 .
L'errore nello stabilire la concentrazione di massa del calcio nella soluzione AP1-Ca è uguale a
B.6.2 Calcolo delle caratteristiche metrologiche della soluzione AP2-Ca certificata
Il valore certificato della concentrazione di massa di calcio C 2, mg / cm 3, è calcolato dalla formula
(ALLE 3)
dove C 1 è la concentrazione in massa di calcio assegnata alla soluzione di AP1-Ca, mg/cm 3 ;
V 1
V 2 - capacità del pallone volumetrico, cm3.
Calcolo dell'errore nello stabilire la concentrazione in massa di calcio in una soluzione di AP2-Ca D2 , mg / cm 3, viene effettuato secondo la formula:
(ALLE 4)
dove C 2 è la concentrazione in massa di calcio assegnata alla soluzione AP2-Ca, mg/cm 3 ;
D1 - errore nella preparazione di una soluzione certificata АР1-Са, mg/cm 3 ;
C 1 - attribuito alla soluzione AP1-Ca valore della concentrazione in massa di calcio, mg/DM 3 ;
D V 1 - il valore limite dell'eventuale scostamento del volume V 1 dal valore nominale, cm 3;
V 1 - volume di soluzione AP1-Ca prelevato con una pipetta, cm 3 ;
D V 2 - il valore limite dell'eventuale deviazione della capacità del pallone volumetrico dal valore nominale, cm 3;
V 2 - capacità matraccio tarato, cm 3 .
L'errore nello stabilire la concentrazione di massa del calcio nella soluzione AP2-Ca è pari a
ALLE 7 Requisiti di sicurezza
Devono essere rispettati i requisiti generali di sicurezza per il lavoro nei laboratori chimici.
B.8 Requisiti di qualificazione per gli esecutori
Le soluzioni certificate possono essere preparate da un ingegnere o assistente di laboratorio con una formazione professionale secondaria che abbia seguito una formazione specifica e abbia almeno 6 mesi di esperienza lavorativa in un laboratorio chimico.
B.9 Requisiti di etichettatura
I flaconi con soluzioni certificate devono essere etichettati con il simbolo della soluzione certificata, la concentrazione in massa di calcio nella soluzione, l'errore della sua determinazione e la data di preparazione.
B.10 Condizioni di conservazione
La soluzione AP1-Ca certificata viene conservata in una bottiglia ben chiusa per un anno.
La soluzione AP2-Ca certificata viene conservata in un flacone ben chiuso per non più di 3 mesi.
Servizio federale di idrometeorologia e monitoraggio
ambiente
ISTITUZIONE STATALE
"ISTITUTO IDROCHIMICO"
CERTIFICATO N. 55.24-2006
sull'attestazione di MVI
Tecnica di misurazione concentrazione in massa di calcio in acqua mediante il metodo titrimetrico con Trilon B.
sviluppato GU "Istituto Idrochimico" (GU GHI)
e regolamentato RD 52.24.403-2007
certificato in conformità con GOST R 8.563-96 modificato nel 2002
La certificazione è stata effettuata sulla base dei risultati studi sperimentali
A seguito della certificazione del MVI, è stato istituito:
1. MVI è conforme ai requisiti metrologici per esso e presenta le seguenti caratteristiche metrologiche principali:
Intervallo di misurazione, valori delle caratteristiche dell'errore e dei suoi componenti (P = 0,95)
|
Intervallo di misurazione della concentrazione in massa di calcio X, mg/dm 3 |
Indice di ripetibilità (deviazione standard della ripetibilità) s r , mg/dm 3 |
Indice di riproducibilità (deviazione standard della riproducibilità) S R,mg/dm 3 |
Indice di precisione (limite dell'errore sistematico con probabilità P = 0,95) ± D s, mg/dm 3 |
Indicatore di precisione (margini di errore con probabilità P = 0,95) ± D, mg / dm 3 |
|
da 1,0 a 200,0 incl. |
0,1 + 0,004 × X |
0,1 + 0,031 × X |
0,1 + 0,018 × X |
0,2 + 0,063 × X |
2. Intervallo di misurazioni, valori dei limiti di ripetibilità e riproducibilità a un livello di confidenza P = 0,95
3. Quando si implementa la metodologia in laboratorio, fornire:
Controllo operativo da parte dell'esecutore della procedura per l'esecuzione delle misurazioni (basato su una valutazione della ripetibilità e dell'errore nell'attuazione di un'unica procedura di controllo);
Monitoraggio della stabilità dei risultati di misura (basato sul controllo di stabilità della deviazione standard della ripetibilità, deviazione standard della precisione intralaboratorio, errore).
La frequenza del controllo operativo e le procedure per il monitoraggio della stabilità dei risultati delle misurazioni sono regolate nel Manuale della qualità del laboratorio.
Capo metrologo GU GHI AA Nazarova
AGENZIA FEDERALE PER L'ISTRUZIONE ACCADEMIA POLARE STATALE
Dipartimento di Geoecologia
Rapporti di laboratorio
Per disciplina: "Chimica degli ambienti naturali"
Completato da: Novikov R., 681 gr.
Controllato da: Zykova A.A.
San Pietroburgo
Lavoro di laboratorio n. 1 Determinazione della durezza totale dell'acqua
La durezza dell'acqua è una proprietà dell'acqua naturale, che dipende dalla presenza in essa di sali principalmente disciolti di calcio e magnesio. Si chiama durezza dovuta alla presenza di sali di calcio calcio, a seconda del contenuto di magnesio - magnesio. Viene chiamato il contenuto totale di questi sali nell'acqua durezza complessiva. La durezza totale è generalmente determinata mediante titolazione complessometrica. A seconda dell'uso dell'uno o dell'altro indicatore, si trova la durezza totale (indicatore - eriocromo-nero), o in sequenza calcio (indicatore - murexide) e magnesio (indicatore-eriocromo-nero) o per differenza. Il metodo si basa sulla titolazione di un campione d'acqua con una soluzione di sale disodico dell'acido etilendiamminotetraacetico - complexon III o Trilon-B. La durezza dell'acqua è espressa come il numero di milligrammi equivalenti (mmol-eq/l) di calcio e magnesio in un litro d'acqua.
Strumenti e reagenti:
Buretta da 10 ml, matraccio conico da 250 ml, pipette, campioni di prova, (compito di controllo e acqua di rubinetto), indicatore ericromo-nero (una miscela dell'indicatore con NaCl secco), soluzione tampone di cloruro di ammonio, soluzione Trilon-B.
Progresso (durante l'analisi acqua di rubinetto) :
Versare 100 ml di acqua di rubinetto in una beuta da 250 ml con cilindro graduato. Aggiungere 5 ml di miscela tampone e un po' di indicatore secco di nero eriocromo
Con continua agitazione e titolare con una soluzione di Trilon-B fino a viraggio di colore da rosso-violetto a blu.
Per la precisione della misurazione, titolare tre volte (errore non superiore a 0,01)
Per calcolo : F (mmol-equiv / l) \u003d Cn di trilon ∙V di trilon ∙1000 / V di acqua,
dove Cn è la normalità della soluzione Trilon-B
V trilon - il volume della soluzione complexone utilizzata per la titolazione del campione
V acqua - il volume del campione d'acqua prelevato per la determinazione.
Risultati della misurazione:
Soluzione di prova (acqua del rubinetto)
W = 2,52 (mmol-equiv/l)
Conclusione: La durezza totale è di 2,52 mmol-eq/l. Pertanto, l'acqua del rubinetto appartiene alla classe acque dolci.
Lavoro di laboratorio n. 2 Determinazione del contenuto di calcio e magnesio nelle acque naturali
Obiettivo del lavoro - Determinazione separata del contenuto di calcio e magnesio nelle acque naturali mediante titolazione complessometrica.
Dopo aver determinato la durezza totale dell'acqua, caratterizzata dal numero totale di millimoli equivalenti di calcio e magnesio in 1 litro di acqua, si rileva separatamente il contenuto di calcio titolando il campione con Trilon-B in presenza di un indicatore (murexide). Il contenuto di magnesio viene quindi calcolato dalla differenza tra la durezza totale e il contenuto di calcio.
Avanzamento del lavoro (durante l'analisi dell'acqua del rubinetto):
100 ml del campione di prova (acqua di rubinetto) vengono misurati in una beuta da 250 ml con un cilindro graduato, vengono aggiunti 5 ml di soluzione di NaOH 2N e una piccola quantità di indicatore di murexide viene aggiunta alla punta della spatola.
Titolare con una soluzione di Trilon-B (C = 0,01 N) fino a quando il colore rosa vira al blu-viola, che non scolorisce entro trenta secondi.)
La titolazione viene ripetuta 3 volte e il risultato medio viene preso dai valori ottenuti.
Per il calcolo: Il valore della durezza del calcio del campione è calcolato dall'equazione:
W (Ca +2) \u003d (C trilon ∙V trilon / V campione di ricerca) ∙ 1000 (mmol-equiv / l)
W Mg = W totale – F Ca (mmol-equiv/l)
Risultati della misurazione:
acqua di rubinetto
W (Ca +2 approvvigionamento idrico) \u003d (0,05 * 3,47) / 100 * 1000 \u003d 1,74 (mmol-equiv / l)
W (Mg + 2 acqua) \u003d 2,52-1,74 \u003d 0,78 (mmol-equiv / l)
UDC 663.64:543.3:006.354 STATO
STANDARD
Gruppo P19 UNIONE SSR
ACQUE MINERALI POTABILI TERAPEUTICHE, MEDICALI E DA TAVOLA E NATURALI
Metodi per la determinazione degli ioni calcio e magnesio
Medicinale da bere, medicinale da tavola e naturale da tavola 23268.5-78* *
acque minerali. Metodi di determinazione degli ioni calcio e magnesio
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 1 settembre 1978 n. 2409, viene stabilito il periodo di validità
dal 01.01.80 al 01.01.85
Il mancato rispetto della norma è punito dalla legge
La presente norma si applica alle acque minerali potabili medicinali, medicinali da tavola e naturali da tavola e stabilisce un metodo titrimetrico per la determinazione degli ioni calcio e magnesio; metodo potenziometrico per la determinazione degli ioni calcio e metodo ad assorbimento atomico per la determinazione degli ioni magnesio.
1. METODO DI CAMPIONAMENTO
1.1. Campionamento - secondo GOST 23268.0-78.
1.2. Il volume del campione d'acqua per la determinazione degli ioni calcio e magnesio deve essere di almeno 250 ohm 3 .
2. METODO TITRIMETRICO PER LA DETERMINAZIONE DEGLI IONI DI CALCIO
2.1.a. Metodo Essenza
Il metodo si basa sulla capacità del complessone III di formare composti complessi con ioni calcio in un ambiente alcalino nell'intervallo di pH 12-13.
Il metodo consente di determinare da 1 mg di ioni calcio nel campione.
(Introdotto in aggiunta, Rev. No. 1).
Pubblicazione ufficiale Ristampa vietata
* Ristampa settembre 1983 con revisione n. 1 approvata aprile 1983; Veloce. 2001 del 21 aprile 1983 (IUS n. 8-1983)
2.1. Attrezzature, materiali e reagenti Burette dimensionali secondo GOST 20292-74, con una capacità di 10,25 cm 3 . Pipette misurate secondo GOST 20292-74, con una capacità di 1, 2, 5,
10, 25, 50 cm3
Matracci tarati secondo GOST 1770-74, con una capacità di 100, 500, 1000 cm 3.
Cilindri di misurazione secondo GOST 1770-74, con una capacità di 50, 100 cm 3. Boccette coniche da laboratorio in vetro secondo GOST 25336-82, con una capacità di "250 * cm 3.
Contagocce secondo GOST 25336-82.
Occhiali da vista.
Laboratorio di vetro frigorifero secondo GOST 25336-82.
Imbuti di vetro secondo GOST 25336-82.
Fissanale acido cloridrico, 0,1 N. soluzione.
Rosso metile secondo GOST 5853-51.
Acido calconico.
Idrossido di sodio secondo GOST 4328-77.
Idrossilammina cloridrato secondo GOST 5456-79.
Alcool etilico rettificato secondo GOST 5962-67.
Glicerina secondo GOST 6259-75.
Tutti i reagenti devono essere chimicamente puri. o h.d.a. (Edizione riveduta, Rev. No. 1).
2.2. Preparazione per l'analisi
2.2.1. Preparazione di 0,1 n. soluzione di complexon III La soluzione è preparata da fixanal a. Il contenuto dell'ampolla è stato trasferito quantitativamente in un matraccio tarato con una capacità di 1000 cm 3 , sciolto in acqua distillata e il volume della soluzione è stato regolato al segno con acqua distillata.
2.2.2. Preparazione di 0,1 n. soluzione di acido cloridrico La soluzione è preparata da fixanal. Il contenuto della fiala è
trasferito gradualmente in un matraccio tarato con una capacità di 1000 cm 3 e il volume della soluzione è stato regolato al segno con acqua distillata.
2.2.3. Preparazione dell'indicatore rosso metile
0,1 g di rosso di metile vengono pesati con un errore non superiore a 0,01 g e sciolti in 100 cm 3 di acqua distillata calda.
2.2.4. Cottura 2 n. soluzione di idrossido di sodio
30 g di idrossido di sodio vengono pesati con un errore non superiore a 0,01 g, posti in un matraccio tarato con una capacità di 1000 cm 3, sciolti in acqua distillata, raffreddata a una temperatura di 20 ° C. e diluire la soluzione con acqua distillata fino al segno.
2.2.5. Preparazione della soluzione di idrossilammina
4,5 g di idrossilammina cloridrato vengono pesati con un errore non superiore a 0,01 g e sciolti in 100 cm 3 di alcool etilico.
(Edizione riveduta, Rev. No. 1).
2.2.6. Preparazione di una soluzione allo 0,025% di acido calconcarbossilico
0,025 g di acido calconcarbossilico vengono pesati con un errore non superiore a 0,0002 g e sciolti in 100 cm 3 di una miscela acqua-glicerolo 1:1.
2.3. Analisi
Da 10 a 100 cm 3 di acqua minerale vengono misurati in una beuta conica con una capacità di 250 cm 3, diluita con acqua distillata * fino a 100 cm 3, neutralizzata con 0,1 N. soluzione di acido cloridrico secondo l'indicatore rosso metile fino a quando la soluzione diventa rosa, aggiungere altri 1 cm 3 di acido cloridrico, riflusso per 5 minuti per rimuovere l'anidride carbonica (il frigorifero può essere sostituito con un imbuto capovolto). La soluzione viene raffreddata ad una temperatura di 20°C. Aggiungendo 2 cm 3 2n. soluzione di idrossido di sodio, regolare il pH da 12 a 13. Come indicatore si introduce 1 cm 3 di una soluzione di acido calconico e si titola lentamente il campione con 0,1 N. soluzione di complexon III fino a quando il colore della soluzione cambia da ciliegia a blu.
Quando si determinano gli ioni calcio in ferruginose [acque minerali, il ferro viene mascherato con 2-3 gocce di soluzione di idrossilammina.
2.4. Elaborazione dei risultati
La concentrazione di massa di ioni calcio (X), mg / dm 3 è calcolata dalla formula
VUG n-20 04-1000
dove Vi è il volume della soluzione di complessone III utilizzata per la titolazione, cm 3 ;
n - normalità della soluzione complexone III;
20.04 - grammi equivalenti di ione calcio;
V 2 - il volume di acqua prelevato per l'analisi, cm 3.
3. METODO TITRIMETRICO PER LA DETERMINAZIONE DEGLI IONI DI MAGNESIO
3.1.a. Metodo Essenza
Il metodo si basa sulla capacità del complessone III di formare composti complessi con ioni calcio e magnesio in ambiente alcalino a pH 10.
Il metodo consente di determinare da 1 mg di ioni magnesio nel campione.
(Introdotto in aggiunta, Rev. No. I).
3.1. Attrezzature, materiali e reagenti
Burette misurate secondo GOST 20292-74, con una capacità di 10,25 cm 3.
Pipette misurate secondo GOST 20292-74, con una capacità di 5, 10, 15,
20, 25, 50 cm3.
Boccette coniche da laboratorio in vetro secondo GOST 10394-72, con una capacità di 100, 250 cm 3.
Palloni secondo GOST 1770-74, con una capacità di 100, 250 cm 3.
Mortaio di porcellana.
Bilancia tipo tecnico VLT-200.
Complexone III fisso, 0,1 n. soluzione.
Eriocromo nero T.
Cromo acido blu scuro.
Cloruro di sodio secondo GOST 4233-77.
Cloruro di ammonio secondo GOST 3773-72.
Ammoniaca acqua secondo GOST 3760-79.
Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
Tutti i reagenti devono essere chimicamente puri. “o ch.d.a.
(Edizione modificata, Rev. No. 1)
3.2. Preparazione per l'analisi
3.2.1. Preparazione di 0,1 n. una soluzione di complexone III da fik-sanal - secondo la clausola 2.2.1
3.2.2. Preparazione dell'indicatore
Si pesano 0,5 g di indicatore nero eriocromo T o blu scuro di cromo acido con un errore non superiore a 0,01 g, si mescolano con 100 g di cloruro di sodio e si macina accuratamente la miscela in un mortaio di porcellana.
3.2.3. Preparazione della soluzione tampone ammoniacale
10 g di cloruro di ammonio vengono pesati con un errore non superiore a 0,01 g, posti in un matraccio volumetrico con una capacità di 500 cm 3, sciolti in una piccola quantità di acqua distillata, vengono aggiunti 50 cm 3 di una soluzione di ammoniaca al 25% e il volume della soluzione viene regolato con acqua distillata fino al segno. Il pH della soluzione preparata è 10. Conservare la soluzione in una bottiglia ben chiusa.
3.3. Analisi
Si misurano da 25 a 50 cm 3 di acqua minerale in una beuta conica con una capacità di 250 cm 3, diluita con acqua distillata a 100 cm 3, si porta il pH a 10 aggiungendo 5 cm 3 di soluzione tampone ammonica, diversi indicatori si introducono i grani e si titola il campione con 0.1 n . soluzione di complexon III fino a quando il colore della soluzione cambia da rosso ciliegia a blu.
3.4. Elaborazione dei risultati
Viene calcolata la concentrazione di massa di ioni magnesio (AG g), mg / dm 3
in base alla differenza nei volumi di complexon III utilizzati per la titolazione della somma di ioni calcio e magnesio e separatamente ioni calcio in volumi uguali secondo la formula
dove V\ è il volume della soluzione di complessone III utilizzata per la titolazione della somma degli ioni calcio e magnesio, cm 3;
Y2 - il volume della soluzione di complexone III utilizzata per la titolazione degli ioni calcio, cm 3; n - la normalità della soluzione di complexon III;
12.16 - grammi equivalenti di magnesio;
Ug - il volume di acqua prelevato per l'analisi, cm 3.
Come risultato finale viene presa la media aritmetica di due determinazioni parallele, le discrepanze consentite tra le quali non devono superare il 2%.
4. METODO POTENZIOMETRICO PER LA DETERMINAZIONE DEGLI IONI DI CALCIO
4.1. Metodo Essenza
Il metodo si basa su definizione diretta ioni di calcio utilizzando un elettrodo di calcio ionoselettivo. Il metodo consente di determinare gli ioni calcio al loro contenuto da 4 a 100 mg in un campione con un errore relativo del 15%.
4.2. Attrezzature, materiali, reagenti
Un dispositivo per misurare l'entità del potenziale, come un pHmetro-millivoltmetro (pH-340, pH-121) o uno ionometro del tipo EV-74.
Elettrodo di riferimento cloruro d'argento saturo esemplare della 2a categoria secondo GOST 17792-72.
Elettrodo "Quantum" calcio ionoselettivo.
Le bilance sono analitiche di laboratorio.
Bilancia tecnica tipo VLT-200.
Armadio di asciugatura.
Cronometro.
Laboratorio di occhiali secondo GOST 25336-82, con una capacità di 250 cm 3.
Palloni conici secondo GOST 25336-82, con una capacità di 500 cm 3.
Matracci tarati secondo GOST 1770-74, con una capacità di 100, 1000 cm 3.
Cilindri graduati con tappo a terra secondo GOST 1770-74, con una capacità di 50 cm 3 (versioni 2 o 4).
Pipette misurate secondo GOST 20292-74, con una capacità di 1, 5, 10, 25 cm 3.
Bastoncini di vetro.
Tazze per la pesatura (sacchetti per bottiglie) secondo GOST 25336-82.
La bottiglia è in polietilene.
Anionite AV-17 secondo GOST 20301-74.
Acetato di sodio 3-acqua secondo GOST 199-78.
Carbonato di calcio secondo GOST 4530-76.
Carta da filtro da laboratorio secondo GOST 12026-76.
Indicatore di carta universale.
Tutti i reagenti devono essere chimicamente puri. o h.d.a.
4.3. Preparazione per l'analisi
4.3.1. Preparazione della soluzione standard basica* di cloruro di calcio
Il carbonato di calcio viene calcinato in un forno ad una temperatura di (110±2)°C fino a peso costante. 10,000 g di carbonato di calcio calcinato vengono pesati su una bilancia analitica con un errore non superiore a ± 0,0002 g.
Il campione viene trasferito in un becher della capacità di 250 cm 3 e sciolto in 216 cm 3 di una soluzione di acido cloridrico 1 M, quindi il contenuto del becher viene agitato con una bacchetta di vetro e dopo aver sciolto il sale, la soluzione viene trasferita quantitativamente in un matraccio tarato con una capacità di 1 dm 3 e il volume della soluzione viene portato alla tacca con acqua distillata. La soluzione risultante viene conservata in una bottiglia di polietilene.
1 cm 3 di soluzione contiene NO -4 g-moli di cloruro di calcio.
4.3.2. Preparazione di una soluzione 0,001 M di cloruro di calcio.
In un matraccio tarato con una capacità di 100 cm 3 versare 1 cm 3 della soluzione standard principale, misurata con una pipetta con una capacità di 1 cm 3 e il volume della soluzione viene regolato al segno con acqua distillata.
1 cm 3 di soluzione contiene 1 * 10 -6 g * moli di cloruro di calcio.
4.3.3. Preparazione della soluzione tampone
Si pesano 136,00 g di sodio acetato triidrato scale tecniche con un errore non superiore a ±0,01 g Il campione viene posto in un pallone con una capacità di 1000 ohm 3 , sciolto in 100 -150 cm 3 di acqua distillata e il volume della soluzione viene regolato al segno con acqua distillata .
4.3.4. Preparazione dello strumento per il test
Un nuovo elettrodo ioiosolettivo di misura del calcio viene tenuto nella soluzione standard principale per almeno 24 ore prima del lavoro.Prima di iniziare il lavoro, l'elettrodo iooselettivo viene collegato al terminale dello strumento per la misura del valore di potenziale “Meas.”, lavato con acqua distillata e l'acqua rimanente dall'elettrodo viene rimossa con carta da filtro. Un elettrodo di cloruro d'argento viene utilizzato come elettrodo di riferimento.
Al termine del lavoro, l'elettrodo ionoselettivo e la punta della chiave elettrolitica vengono lavati con acqua distillata.
Tra un'analisi e l'altra, l'elettrodo di calcio ionoselettivo viene conservato in un bicchiere con una soluzione 0,001 M di cloruro di calcio.
4.3.5< Подготовка анионита - по ГОСТ 10896-78.
4.4. Analisi
La natura del grafico di calibrazione è influenzata dalla forza ionica
soluzione e ioni idrocarbonato presenti nell'acqua. L'influenza della forza ionica viene eliminata aggiungendo una soluzione tampone. Per eliminare l'influenza degli ioni bicarbonato, l'acqua analizzata viene fatta passare attraverso una colonna riempita con una resina a scambio ionico del marchio AB-17 nella forma C1. I primi 10-20 cm 3 del filtrato non vengono utilizzati per l'analisi.
In un cilindro graduato con tappo a terra con una capacità di 50 cm 3, si misurano pipette da 5 a 25 cm ^ del filtrato in modo che il campione selezionato contenga da 4 a 100 mg di ioni calcio, il campione filtrato viene diluito con distillato si aggiungono acqua a 25 cm 3 e 25 cm 3 di soluzione tampone. La soluzione viene agitata. Il campione preparato viene utilizzato per tre misurazioni parallele. Per fare ciò, circa un terzo della soluzione risultante viene versato in un bicchiere con una capacità di 50 cm 3, immerso in un elettrodo di calcio non ionoselettivo e la punta di una chiave elettrolitica. Il potenziale dell'elettrodo viene misurato utilizzando un dispositivo per misurare l'entità del potenziale. Le letture dello strumento vengono effettuate 30 secondi dopo l'immersione dell'elettrodo.
4.4.1. Costruzione di un grafico di calibrazione
In cilindri volumetrici con tappi a terra con una capacità di 50 cm 3 ciascuno viene introdotto utilizzando pipette con una capacità di 1, 5, 10, 15, 25 cm 3, rispettivamente, 1, 5, 10, 15, 25 cm 3 del principale soluzione standard e le soluzioni vengono portate a 25 cm 3 di acqua distillata. Le soluzioni standard risultanti contengono, rispettivamente, ioni calcio 1.0.10-4 g-mol / dm 3 (4.0 mg / dm 3); 5,0-10~ 4 g-mol/dm3 (20,0 mg/dm3); 1,0-10" 3 g-mol/dm3 (40,0 mg/dm3); 1,5-10 ~ 3 g-mol/dm3 (60,0 mg/dm3); 2,5-10 "3 g-mol / dm 3 (100 mg / dm 3). Quindi, 25 cm 3 di soluzione tampone vengono aggiunti alle soluzioni standard con una pipetta con una capacità di 25 cm 3. Le soluzioni vengono miscelate e il loro i potenziali vengono misurati, come indicato a pagina 4.4, in ordine crescente di concentrazione di massa degli ioni calcio nelle soluzioni di riferimento.
Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione della dipendenza del potenziale dell'elettrodo, mV, dalla concentrazione di massa degli ioni calcio. Per costruirlo su carta millimetrata si tracciano sull'asse delle ascisse i logaritmi negativi delle concentrazioni di massa degli ioni calcio nelle soluzioni di riferimento, espresse in g-mol/dm3, e sull'ordinata i valori dei potenziali misurati asse.
I logaritmi delle concentrazioni di massa degli ioni calcio, g-mol/dm 3 , sono riportati nella tabella. La curva di calibrazione viene controllata giornalmente.
4.5. Elaborazione dei risultati
Il logaritmo negativo della concentrazione di massa degli ioni calcio (pC) viene ricavato dalla curva di calibrazione utilizzando la media aritmetica di tre misurazioni parallele
misurazioni potenziali effettuate da un campione. La concentrazione di massa degli ioni calcio (C) si trova secondo la tabella.
Il rapporto tra - IgC (pC) e la concentrazione in massa di ioni calcio (C)
|
С, g-mol/dm i | ||
Durante la compilazione della tabella, è stata utilizzata la dipendenza
С=40-10 3 ~Р С,
dove C è la concentrazione di massa di ioni calcio, g * mol / dm 3,
40 - G'Mol di ioni calcio,
рС è il logaritmo negativo della concentrazione di massa degli ioni calcio, espresso in g-mol/dm 3 .
Se, quando si prepara un campione per l'analisi, acqua minerale
viene aggiunto con acqua distillata, quindi il contenuto di ioni calcio (X 2), mg / dm 3 viene calcolato dalla formula
y _ C X V 2 Vi >
dove Ci è la concentrazione di massa di ioni calcio in un campione diluito, mg / dm 3,
V è il volume della soluzione diluita, cm 3,
V \ - il volume di acqua minerale prelevato per l'analisi, ohm 3.
5. METODO DELL'ASSORBIMENTO ATOMICO PER LA DETERMINAZIONE DEGLI IONI DI MAGNESIO
5.1. Metodo Essenza
Il metodo si basa sul trasferimento di una parte del campione in vapore atomico e sulla misurazione dell'assorbimento da parte di questo vapore della radiazione caratteristica degli atomi di magnesio.
Il metodo consente di determinare da 0,5 a 10 μg/cm 3 di ioni magnesio (dopo diluizione) con un errore relativo dell'1-3%.
Il metodo viene utilizzato quando ci sono disaccordi nella valutazione della qualità.
5.2. Apparecchiature, materiali e reagenti Spettrofotometro ad assorbimento con lampada al magnesio con cavità
Le bilance sono analitiche di laboratorio.
Bilancia tecnica tipo VLT-200.
Laboratorio di essiccazione armadio con termostato.
Stufa elettrica secondo GOST 306-76.
Forno a muffola.
Essiccatore secondo GOST 25336-82.
Carta da filtro senza cenere secondo GOST 12026-76 "Red Ribbon".
Matracci tarati secondo GOST 1770-74, con una capacità di 25, 50, 100, 1000 cm 3.
Pipette misurate secondo GOST 20292-74, con una capacità di 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100 "(cm 3
Tazze per la pesatura (sacchetti per bottiglie) secondo GOST 25336-82. Laboratorio di occhiali secondo GOST 25336-82, con una capacità di 50, 100, 2000 ohm 3.
Vetreria da laboratorio in porcellana secondo GOST 9147-80.
Tazze di evaporazione secondo GOST 9147-80.
Acido cloridrico secondo GOST 3118-77.
Acqua basica di carbonato di magnesio secondo GOST 6419-78. Ammoniaca acqua secondo GOST 3760-79.
lattano cloruro.
Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
Indicatore di carta universale.
Tutti i reagenti devono essere di purezza speciale, grado di purezza chimica. o h.d.a.
5.3. Preparazione per l'analisi
5.3.1. Preparazione della soluzione standard basica di cloruro di magnesio.
Il carbonato di magnesio viene calcinato in un forno a una temperatura di (110 ± 2) ° C fino a una massa costante. 1,7500 g di carbonato di magnesio essiccato vengono pesati su una bilancia analitica con un errore non superiore a ± 0,0002 g. Il campione viene trasferito in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3, versare 15 cm 3 di acido cloridrico concentrato (densità 1,19 g / cm 3), mescolare e dopo completa dissoluzione del sale, diluire fino al segno con acqua distillata.
1 cm 3 di soluzione contiene 1 mg di ioni magnesio.
5.3.2. Preparazione di una soluzione standard intermedia di cloruro di magnesio
In un pallone con tappo a terra con una capacità di 500 cm 3, 25 cm 3 della soluzione standard principale di cloruro di magnesio vengono prelevati con una pipetta con una capacità di 25 cm 3, versati con una pipetta con una capacità di 10 cm 3 8,5 cm 3 di acido cloridrico concentrato e si porta a segno il volume della soluzione con acqua distillata .
1 cm 3 della soluzione standard di lavoro contiene 50 µg di ioni magnesio.
5.3.3. Preparazione di una soluzione di cloruro di lantanio
La soluzione viene preparata dall'ossido di lantanio (La 2 Oz), ottenuto da qualsiasi sale di lantanio come segue: 100 g di sale di lantanio (ad esempio cloruro di lantanio) vengono pesati su una bilancia tecnica con un errore non superiore a ± 0,01 g, trasferito in un bicchiere con una capacità di 2 dm 3, aggiungere 50 ohm 3 di acido cloridrico concentrato e la soluzione viene riscaldata quasi all'ebollizione. L'ammoniaca concentrata viene versata nella soluzione calda in piccole porzioni a pH 9, mantenuta su una stufa elettrica calda fino a quando il precipitato si coagula e l'idrossido di lantanio viene filtrato attraverso il filtro Red Ribbon. Il precipitato viene lavato acqua calda, essiccato all'aria, raccolto dal filtro e calcinato in una bacinella di porcellana a 1000°C a peso costante.
58 g dell'idrossido di lantanio risultante vengono trasferiti in un matraccio tarato con una capacità di 1 dm 3 , sciolti in 100 cm 3 di acido cloridrico concentrato e la soluzione risultante viene diluita con acqua distillata fino al segno.
1 cm 3 di soluzione contiene 50 mg di ioni lantanio.
5.3.4. Preparazione di soluzioni standard di lavoro di cloruro di magnesio
In palloni con tappi a terra con una capacità di 100 cm 3 vengono misurati utilizzando pipette con una capacità di 1, 5, 10 cm 3, rispettivamente, 0,00 cm 3 - soluzione zero; 0,50 cm 3 - (soluzione n. 1);
1,00 cm 3 - (soluzione n. 2); 2,00 ohm 3 - (soluzione n. 3);
4,00 cm 3 - (soluzione n. 4); 6,00 cm 3 - (soluzione n. 5); 8,00 cm3 -
(soluzione n. 6) e 10,00 cm 3 (soluzione n. 7) di una soluzione standard intermedia di cloruro di magnesio, preparata come indicato al paragrafo 5.3.2, vengono aggiunti utilizzando una pipetta della capacità di 21 cm 3, rispettivamente 1,80 ; 1,80; 1,75; 1,70; 1,70; 1,65; 1,60 cm 3 con
acido cloridrico concentrato e quindi aggiungere utilizzando una pipetta con una capacità di 10 cm 3, rispettivamente, 10 cm 3 di una soluzione di cloruro di lantanio preparata secondo la clausola 5.3.4, diluire le soluzioni al segno con acqua distillata, chiudere con tappi e mescolare.
Le soluzioni standard di lavoro risultanti contengono 1 cm 3 di ioni magnesio - ■ soluzione n. 1 - 0,25 μg; soluzione n. 2 -0,50 μg; soluzione n. 3 - 1,0 μg; soluzione n. 4 - 2 μg; soluzione n. 5 - 3 μg; soluzione n. 6 - 4 mcg; soluzione n. 7 - 5 mcg.
5.3.5. preparazione del campione
1 cm 3 del campione non deve contenere più di 6 µg di magnesio.
In un matraccio tarato con tappo smerigliato della capacità di 25 ohm 3, si aggiunge il 2% in volume di acido cloridrico concentrato utilizzando una pipetta della capacità di 1,0 cm 3, 2,5 cm 3 di una soluzione di cloruro di lantanio e un'aliquota di l'acqua minerale viene aggiunta utilizzando una pipetta con una capacità di 5 cm 3 . La soluzione nel pallone viene portata a volume con acqua distillata, tappata e miscelata. In parallelo, preparare una soluzione vuota.
5.3.6. Preparazione di una soluzione in bianco
In un pallone volumetrico con una capacità di 25 cm 3, il 2% in volume di acido cloridrico concentrato viene aggiunto utilizzando una pipetta con una capacità di 1,0 cm 3, 2,5 cm 3 di una soluzione di cloruro di lantanio vengono aggiunti utilizzando una pipetta con una capacità di 5 cm 3 e la soluzione viene portata a tacca con acqua distillata. Il pallone viene tappato e il contenuto viene agitato.
5.4. Analisi
La determinazione del magnesio viene effettuata lungo la linea di risonanza di 285,6 nm in fiamma aria-acetilene.
Una valutazione approssimativa) della concentrazione di magnesio nella soluzione viene effettuata confrontando la soluzione analizzata con una delle soluzioni standard di lavoro preparate secondo la clausola 5.3.4.
Da una serie di soluzioni standard di lavoro preparate secondo la clausola 5.3.4, scegliere tre o quattro soluzioni con una concentrazione vicina a quella da analizzare e una soluzione zero. Impostare la sensibilità dello strumento, ottimale per queste soluzioni.
Viene fotometro un gruppo selezionato di soluzioni standard, soluzioni analizzate e in bianco. Quindi le misurazioni vengono ripetute in ordine inverso. Calcolare per ciascuno il valore medio aritmetico del valore registrato dal dispositivo
logo delle soluzioni standard di lavoro, analizzate e vuote.
Viene costruito un grafico di calibrazione in base ai dati ottenuti per le soluzioni di lavoro standard, tracciando le letture del dispositivo di registrazione sull'asse y, meno le letture per la soluzione zero, e sull'asse delle ascisse la concentrazione di massa degli ioni magnesio in µg/ cm3.
5.5. Elaborazione dei risultati
La concentrazione di massa di magnesio (C 3), mg / dm 3 è calcolata dalla formula
dove C 2 è la concentrazione in massa di magnesio, trovata secondo la curva di calibrazione, tenendo conto della soluzione in bianco, μg / cm 3,
V 2 - il volume a cui viene diluita un'aliquota di acqua minerale, cm 3,
Vz - il volume di acqua minerale presa per la diluizione, cm 3.
Per il risultato finale dell'analisi, viene presa la media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, le discrepanze consentite tra le quali non devono superare l'1-3% Rel.
Sez. 4, 5. (Introdotto in aggiunta, emendamento n. 1).
Gruppo R19
Emendamento n. 2 a GOST 23268.5-78 Acque minerali potabili per uso medico, acque da tavola medicinali e acque da tavola naturali. Metodi per la determinazione degli ioni calcio e magnesio
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 07/09/86 n. 2051, è stato stabilito il periodo di introduzione
Metti il codice sotto il nome dello standard: OKSTU 9109.
Il paragrafo 1.2 è riportato in una nuova formulazione: “1.2. Il volume di acqua minerale selezionato per la determinazione degli ioni calcio e magnesio deve essere di almeno 250 cm 3.
Clausola 2.1a. Sostituire le parole: "Il metodo consente di determinare da 1 mg di ioni calcio in un campione" a "Il metodo consente di determinare più di 1 mg di ioni calcio in ptsb con un limite di errore di misura di ±0,02 mg con un numero di determinazione / r = 5 con probabilità di confidenza P = 0, 95".
Clausole 2.1, 3.1, 4.2, 5.2. Sostituire le parole: "Bilancia analitica da laboratorio" con "Bilancia da laboratorio non inferiore alla seconda classe di precisione con il limite di pesatura più alto fino a 200 g secondo GOST 24104-80 o altre bilance che forniscono la precisione di pesatura necessaria", "Bilance tecniche del tipo VLT-200” con “Bilance da laboratorio non inferiori alla quarta classe di precisione con il limite di pesatura più alto fino a 500 g secondo GOST 24104-80 o altre bilance che forniscono la precisione di pesatura necessaria.
Clausola 2.1 prima delle parole "Imbuti di vetro secondo GOST 25336-82" aggiungere il paragrafo: "Stufa elettrica secondo GOSL" 14919-83 ";
dopo le parole "Imbuti di vetro secondo GOST 25336-82" aggiungere paragrafi: "Malta di porcellana secondo GOST 9147-80.
Spatola";
eliminare le parole: "Acqua ammoniacale secondo GOST 3760-64";
sostituire le parole e il link: “Fixanal acido cloridrico, 0.1 n. soluzione "a" Acido cloridrico fixanal, soluzione con una concentrazione di 0,1 mol / dm 3 "," Complesso III fixanal, 0,1 n. soluzione "a" Complexon III fixanal, soluzione con una concentrazione di 0,05 mol / dm 3 ", da GOST 5456-65 a GOST 5456-79;
dopo le parole "Glicerina secondo GOST 6259-75" aggiungere paragrafi: "Murexide.
Cloruro di sodio secondo GOST 4233-77.
Clausole 2.2.1, 2.2.2, 3.2.1. Valore escluso: 0,1 n.
Il paragrafo 2.2.1 è completato dalla Slovacchia: “con una concentrazione di 0,05 mol/dm 3 ”.
Il paragrafo 2.2.2 deve essere completato con le parole: "con una concentrazione di 0,1 mol/dm 3 ".
Clausola 2.2.4. Escludi valore: 2n; aggiungere le parole: "concentrazione 2 mol / dm 3".
Clausola 2.2.6. Sostituire le parole: "soluzione allo 0,025% di acido calconcarbossilico" con "soluzione con una frazione in massa di acido calconcarbossilico allo 0,025%".
La sezione 2 è completata dal paragrafo - 2.2.7: “2.2.7. Preparazione dell'indicatore mu-rexide
0,1-0,2 g di indicatore di murexide vengono miscelati con 10 g di cloruro di sodio e la miscela viene accuratamente macinata in un mortaio di porcellana.
Clausola 2.3. Sostituire le parole: “0.1 n. soluzione di acido cloridrico" a "soluzione di acido cloridrico con una concentrazione di 0,1 mol / dm 3", "2 n. soluzione di idrossido di sodio" a "soluzione di idrossido di sodio con una concentrazione di 2 mol / dm 3", "0,1 n. soluzione di complexone III" a "soluzione di complexone III con una concentrazione di 0,05 mol / dm 3";
aggiungere un paragrafo: "Quando si utilizza murexide come indicatore, un indicatore preparato secondo la clausola 2.2.7 viene introdotto nel campione trattato secondo il metodo precedentemente descritto sulla punta della spatola e il campione viene titolato lentamente con una soluzione di complexone III con una concentrazione di 0,05 mol / dm 3 fino a quando il colore della soluzione cambia da cremisi a rosso-viola.
Clausola 2.4. Secondo comma. Cambia unità: da mg/l a mg/dm 3 ;
formula. Modificare la designazione e i significati: n in M, dal 20.04 al 40.08;
spiegazione. Sostituisci le parole: "n - normalità" con "Ah! - concentrazione molare"; "20.04 - grammo equivalente di ione calcio" a "40.08 - massa molare di ione calcio, g / mol".
Clausole 2.4, 3.4. L'ultimo paragrafo dopo la parola “risultato” deve essere completato con la parola: “analisi”; dopo la parola "aritmetica" aggiungere la parola: "risultati"; dopo la parola "definizioni" aggiungere la parola: "relativo".
Clausola 3.1a. L'ultimo paragrafo deve essere completato con le parole: "con un limite di errore di misura di ±0,02 mg con il numero di determinazioni n = 5 con una probabilità di confidenza P = 0,95".
La clausola 3.1 dopo le parole "Malta di porcellana" aggiunge le parole: "secondo GOST 9147-80";
Il paragrafo 3.2.1 dopo le parole "complessone III" deve essere completato con le parole: "con una concentrazione di 0,05 mol/dm3".
Clausola 3.2.3. Sostituire le parole: "soluzione di ammoniaca al 25%" con "soluzione al 25% di ammoniaca in massa".
Clausola 3.3. Sostituire le parole: “0.1 n. soluzione di complexone III" a "soluzione di complexone III con una concentrazione di 0,05 mol / dm 3".
Clausola 3.4. Secondo paragrafo. Cambia unità: da mg/l a mg/dm 3 ;
formula. Modificare la designazione e il significato: n in M; dalle 12.16 alle 24.32;
spiegazione. Sostituire le parole: “I-normalità” con “A!-concentrazione molare”; "12,16 grammi equivalenti di magnesio" a "24,32 massa molare
ione magnesio, g/mol".
Il paragrafo 4.1 è riportato con una nuova formulazione: “4.1. Metodo Essenza
Il metodo si basa sulla determinazione diretta degli ioni calcio mediante un elettrodo di calcio non selettivo.
Il metodo consente di determinare da 4 a 100 mg di ioni calcio in un campione. Nell'intervallo 4-20 mg - con un limite di errore di misurazione ig ', 6 MP nell'intervallo
20-100 mg - con un limite di errore di misura di j^o mg con il numero di determinazioni n = 5 con un livello di confidenza P = 0,95.
Il paragrafo 4.2 dopo la parola "Cronometro" deve essere integrato con le parole: "meccanico secondo GOST 5072-79"
(Food gokening, vedi p. 294)
Clausola 4.3.1. Secondo paragrafo. Cancellare le parole: “su bilancia analitica”;
terzo comma. Sostituire le parole: "soluzione di acido cloridrico 1 M" con "soluzione di acido cloridrico con una concentrazione di 1 mol / dm 3";
quarto comma. Cambia l'unità: g-moli in moli.
Clausola 4.3.2. Primo paragrafo. Escludi valore: 0.Q01 M; aggiungere le parole: "concentrazione 0,001 mol/dm 3";
terzo comma. Cambia l'unità: g-moli in moli.
Clausola 4.3.3. Secondo paragrafo. Cancellare le parole: "su scale tecniche".
Clausola 4.3.4. Quarto comma. Escludi valore: 0,001 M; aggiungere le parole: "concentrazione 0,001 mol/dm3".
Clausola 4.4.1. Cambia l'unità: g-mol / dm 3 in mol / dm 3 (5 volte);
eliminare le parole: "massa" (4 volte).
Clausola 4.5. Eliminare la parola: "massa";
terzo comma. Per dichiarare la spiegazione della formula in una nuova edizione:
“C è la concentrazione di ioni calcio, mol / dm 3;
40 è la massa molare dello ione calcio, g/mol;
pC è il logaritmo negativo della concentrazione di ioni calcio, espresso in mol/dm 3”;
quarto comma. Sostituire la parola: "contenuto" con "concentrazione di massa".
Clausola 5.1. Il terzo paragrafo dovrebbe essere riformulato: "Il metodo consente di determinare da 12,5 a 250 m / cm 3 ioni di magnesio in un campione (dopo la diluizione) con un limite di errore di misurazione di 38 μg P R E il numero di determinazioni n = 5 con un probabilità di confidenza P = 0,95".
il diciannovesimo comma è riformulato come segue: "Cloruro di lantanio o altro sale di lantanio".
Clausola 5.3.1. Cancellare le parole: "su bilancia analitica".
Clausola 5.3.3. Cancellare le parole: "su scale tecniche".
Il paragrafo 5.5 dopo la parola "definizioni" è completato dalla parola: "relativo"; valore di sostituzione: 1-3 % u.r. del 3%.
